1、试验方法
将粒度为325目的Ti粉(质量分数99.5%)和Mg粉(质量分数99.O%)按w(Mg)=9%,w(Ti)=91%混合后,与不锈钢研磨球一起放入行星式高能球磨机的真空球磨罐中,对真空球磨罐抽真空后充人氩气进行保护,分别在0、6、9、12、24、36、48 h后球磨进行取样,然后在D8 ADVANCEX射线衍射仪上进行分析,用JSM -5600LV扫描电镜对其形貌进行观察。
2、试验结果与讨论
图1是Ti-Mg在不同球磨时间下样品的X射线衍射图谱,
从图1可以看出,Ti-Mg经不同球磨时间后,Ti的Bragg衍射峰高度在球磨0~12 h过程中随着球磨时间的增加缓慢地下降,并且其主峰向低衍射角位置移动;Mg的个别衍射峰位消失.这说明Mg原子作为间隙原子固溶到Ti中,使得Ti的品格常数增大,从而使Ti的Bragg衍射峰向低角度位置移动.随着球磨继续进行,至48 h时Ti峰强度进一步降低,衍射峰宽化程度更加明显而Mg相的衍射峰已经完全消失。
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球磨48 h,Mg的衍射峰已经完全消失,Ti衍射强度继续降低,并且呈现明显的宽展分布,这是由于晶粒尺寸下降和晶粒应力的形成引起的,说明Ti颗粒已成为亚微米晶或纳米晶.此外,随着球磨时间的延长,Ti的衍射峰继续向低角度方向偏移,上述现象说明,随着球磨时间的增加,Mg原子中的一部分固溶到Ti原子的晶格中,造成Ti的衍射峰宽化,Ti的衍射峰强度逐渐减弱,因为Ti原子的半径大于Mg原子的半径,导致Ti的晶格发生畸变,晶格膨胀使晶格常数增大,造成Ti的衍射峰向低角度方向偏移.所以Ti的衍射峰呈现更加明显的宽展分布。
图2是Ti-Mg不同球磨时间后所得到的样品的扫描电镜图片.从图2可以看出,Ti-Mg混合粉末经6h球磨后为颗粒状和平板状混合粉末,平板状区域的X射线能谱分析结果中只有Ti的特征峰,因此平板状粉末的成分为Ti,颗粒状区域的X射线能谱分析结果中只有Mg的特征峰,因此颗粒状粉末成分为Mg,所以,Ti-Mg混合粉末球磨6h后Ti粉被撞击成平板状而Mg粉被破碎成颗粒状,从图2还可以看出,Ti-Mg混合粉末球磨后为片层“夹心”状结构,即平板状的Ti形成片层状结构,细小的Mg颗粒均匀分布在Ti的片层上或片层间;随着球磨时间的增加,片层逐渐减薄,颗粒逐渐变小变少.图2f为Ti-Mg混合粉末球磨48 h后扫描电镜下的高倍形貌图,从图中可以清晰地看到,细小颗粒已消失,只有层片状结构,由图l中X射线衍射分析结果可知,此时粉末已合金化.
由上述扫描电子显微分析结果可知Ti、Mg元素粉末的机械合金化是如下进行的:金属Ti属于韧性材料,而Mg属于脆性材料,在球磨初期,Ti、Mg粉体被磨球不断地挤压、碰撞、破碎,韧性的Ti粉被挤压成片状,脆性的Mg粉被破碎成颗粒状,在随后的球磨过程中片状的Ti粉和粒状的Mg粉被同时破碎,形成许多新的清洁表面,在磨球的挤压作用下彼此冷焊形成片层“夹心”状结构,此时Mg的细小颗粒镶嵌在Ti的片层之间.Ti的层状粉体及细小颗粒状的Mg在磨球的不断撞击下逐渐减小,致使在薄片状Ti粉与细粒状Mg粉的冷焊面上Ti、Mg原子通过扩散形成合金相的核,随着球磨的持续进行,一方面,合金粉末被搅拌得更加均匀,另一方面,形成的厚度和粒度被进一步减小,并且粉末中的缺陷大量增加,这都促进了Ti、Mg原子进一步均匀扩散,最终实现Ti、Mg的机械合金化.
3、结论
用机械合金化方法可使Ti和Mg形成固溶体.在球磨12 h的Ti-Mg合金中Mg的衍射峰已完全消失,Mg溶入到Ti中,且随球磨时间的延长,Ti衍射峰宽化并向低角度位置偏移;球磨后已合金化的Ti-Mg固溶体呈“夹心‘状层片结构,细小的Mg颗粒均匀分布在Ti的片层间,且随球磨时间的增加,片层逐渐减薄,颗粒逐渐变小。