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SiC纳米粉体的高能球磨制备方法
发布时间：2013-05-05 07:49 来源：未知
碳化硅是一种重要的工业原料，因其高温强度、高热导率、高耐磨性和高耐腐蚀性而在航天、汽车、机械、电子、化工等领域得到广泛应用，而纳米级碳化硅粉末由于小尺寸效应，表现出极佳的韧性与一定的延展性，可以解决过脆问题。目前，碳化硅纳米粉末的制备方法已有很多报道，如微波法、碳还原法、聚合物热分解法、溶胶·凝胶法、气相反应沉积法、等离子体法等。用这些方法制备的SiC纳米粉体虽然纯度较高，但工艺复杂，成本较高，且生产效率较低。因此，需要寻求一种既高效又经济的SiC纳米粉体制备方法。高能球磨法是一种高效的制备纳米粉体的工艺方法，用这种方法制备SiC纳米粉体材料的研究还很少有报道。本文采用高能球磨机直接球磨30～60um的碳化硅粉末至纳米级，获得了较好的效果。
实验方法
实验所用的原料为普通的碳化硅粉末，粒径为30～60um，其颗粒形貌如图1所示。颗粒在150倍视场下呈块状，X射线衍射分析结果如图2所示，表明粉末纯度较高，未检测到明显的杂质衍射峰。球磨设备为南京大学仪器厂设计制造的行星式高能球磨机（球磨速度为200r／min）。按球料比20：1将碳化硅粉末装在不锈钢罐里，介质为无水乙醇，采用湿磨的方法，这样既可以增加粉末粘附于钢球的机率，又可以减少对球磨机的磨损。为了不使试样过热而产生氧化反应，每磨th停机10min，总球磨时间为35h，当球磨10h、15h、20h、25h、35h时分别取样分析，试样烘干后，在Philips XL30 FEG型扫描电镜上观察粉末形貌，在4万倍视场下测量颗粒尺寸，每个试样取5个不同视场测量结果的平均值，根据测量结果作出不同球磨时间后，颗粒尺寸的分布曲线。用Y-4A型X射线衍射仪对粉末进行物相分析。实验结果与讨论。
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为清楚地看出粉末细化规律，依据电镜下的观察结果做出粉末颗粒的粒度分布如图3所示。由图3可见，SiC粉末经过不同时间球磨后，都获得了不同程度的细化。其基本规律为：随着球磨时间的延长，粉末逐渐细化，球磨10h后开始出现纳米尺寸微粒，但是，此时仍然有许多大颗粒粉末存在，纳米级粉末依附在大颗粒上；随着时间的延长，平均粒度呈不断减小的趋势，大颗粒明显减少；球磨20h后，小于30nm的颗粒已经达到70%；到25h时，小于30nm的颗粒已经超过了80%；继续延长球磨时间，颗粒继续细化的速率明显放慢，如图3所示，35h后，尺寸为30nm的颗粒只保持在70%以上。这是因为粉末细化到一定程度后其尺寸变小，单位体积的表面自由能增加，进一步细化，需要更大的能量3。。球磨时间过长还有可能使纳米粉末团聚。图4为SiC粉末分别经20h及25h球磨后的扫描电镜照片。由图4b可见，球磨25h后，颗粒外形基本呈圆球形，尺寸基本在30nm左右。
球磨35h后SiC粉末的X射线衍射图谱如图5所示，对比图2可见，球磨后的衍射图谱发生了明显的变化，主要体现在：1)衍射峰的峰形严重宽化；2）衍射强度大大降低，说明粉末颗粒尺寸已经细化至纳米级，这也从另一角度验证了扫描电镜的观察结果。纳米粉体X射线衍射峰产生严重宽化的原因是由于晶粒细化和晶粒内部发生了严重的晶格畸变，这种纳米粉体X射线衍射峰形的宽化现象在唐振方等人的研究论文中也有报道。此外，球磨35h后SiC粉末的X射线衍射图谱上只有很少的杂质峰，说明杂质含量应在5%以下。
在高能球磨过程中，微米级的碳化硅粉细化至纳米级的原因，文献r5]认为是在中低应变速率下，塑性变形由滑移及孪生产生，而在高应变速率下，产生剪切带，由高密度位错网构成，文献[5]中的透射电镜观察结果表明，球磨后粉末的塑性变形确实导致了0.5um的剪切带。材料初始阶段的塑性应变由于位错密度的升高而增加，在一定的临界位错密度下松弛为小角度的亚晶，使晶格畸变减小。
采用无水乙醇作为介质球磨促进了粉末的纳米化，这是因为湿磨时粉末粘附在钢球上，增加了磨球捕捉粉末的机会。另外，有机溶剂的加入可以限制粉末凝集，促使粉末细化。而干磨则容易产生新生面，其化学亲和力强，易于粘结成团，不利于继续球磨时进一步细化。加入的乙醇一定要适量，加入量过大，则浆料很稀，不易粘在钢球上，不能很好地发挥湿磨的长处，而加入量过少，浆料又过于粘稠，不利于钢球的运动，反而使球磨的效率降低。湿磨还有冷却作用，防止过热．这样就可以提高球磨速度，让钢球有更大的能量传递给粉末，促使粉末的细化。
结 语
1．在球磨过程中，SiC粉体的细化是一个渐进的过程，球磨25h后晶粒可细化至30nm左右，但并不是时间越长越好，球磨时间超过25h后，颗粒继续细化的速度明显放慢。
2．在允许少量杂质存在的情况下，高能球磨法是一种工艺简单且生产效率较高的SiC纳米粉体制备方法。
