在原料药生产中,结晶后物料大多需经离心分离和烘干混合,此工艺过程是原料药生产的最常用技术路线。固相物质首先以过滤方式从悬浮液中分离出来,下一道工艺将继续以真空或加热烘干的形式精制。而用于这一过程生产的则大多数是双锥回转真空
烘干机,究其原因是由于其集混合、真空烘干于一体,能烘干容易氧化性变化的药品生产,减少了物料染菌的机会,同时也可使溶媒能够独自移动并收集,有效克服热风烘干所产生的溶媒失散现象。正由于其经济实用性一面,而成为了原料药生产应用较为广泛的设备,是其它设备难以替代的,富通新能源生产销售
滚筒烘干机、
气流式烘干机等干燥烘干机械设备。
1、双锥回转真空烘干机的结构、原理与工艺流程
1.1结构
双锥回转真空烘干机系统由主机、真空抽气系统、加热系统与控制系统等组成。以主机而言,由回转简体、真空抽气管路、左右回转轴、传动装置与机架等组成。
1.2工作原理
在回转筒体的密闭夹套中通人热能源(如热水,低压蒸汽或导热油),热量经筒体内壁传给被烘干物料。同时,在动力驱动下,回转简体作缓慢旋转,简体内物料不断地混合,从而达到强化烘干的目的。工作时,物料处于真空状态,通过蒸汽压的下降作用使物料表面的水分(或溶剂)达到饱和状态而蒸发,并由真空泵抽气及时排出回收。在烘干过程中,物料内部的水分(或溶剂)不断地向表面渗透、蒸发与排出,这三个过程的不断进行,物料能在很短时间内达到烘干目的。
1.3工艺流程
在实际应用过程中,由于各厂家生产原料药特性不同,这就导致了其工艺流程也有所不同。目前,根据其加热方式以及溶剂回收状况的不同,有二种典型的工艺流程,①:蒸汽加热、不需要回收溶剂工艺流程;②:热水加热、溶剂回收工艺流程。
2、双锥回转真空烘干机的特点
(1)简体不断旋转、物料加热表面得以更新;
(2)间接加热,不会被污染,符合GMP要求;
(3)热效率高,比一般烘箱提高2倍以上;
(4)简体转速可根据生产需求进行无级调速或变频调速(设定不同时间段所选用的不同简体旋转速度,缩短烘干时间);
(5)恒温控制,温度可由数显显示;
(6)具备皮带、链条两级弹性联接方式,因而运行平稳;
(7)特别设计的工装,能确保左右回转轴的良好同心;
(8)热媒及真空系统均采用可靠的美国技术的旋转接头;
(9)当需烘干粘性物料时,还可在回转筒内特别设计“抄板”结构或设置滚珠;
(10)加热系统可有多种选择,即热媒介质可在高温导热油、中温蒸汽及低温热水中任选一种;
(11)用户可根据实际需要,选用金属烧结网做过滤器,容易清洗,容易消毒灭菌,并配有用高纯氮气反吹的系统,防止粉尘物料堵塞过滤网孔,确保真空畅通。
3、双锥回转真空烘干机在原料药中的应用
3.1应用范围
双锥回转真空烘干机主要用于医药、化工、食品等行业的粉状、粒状及纤维状物料的混合、烘干及需低温烘干的物料(如:生物制品等)。其更适用于以下几方面要求的物料烘干:
(1)要求残留挥发物含量极低的物料;
(2)需回收溶剂和有毒气体的物料;
(3)有强烈刺激、有毒性的物料;
(4)不能承受高温的热敏性物料;
(5)容易氧化、有危险的物料;
(6)对结晶形状有要求的物料;
3.2双锥回转真空烘干机在原料药中的应用
我国现有医药合资企业1700家,其中世界排名前10位的企业在中国均有合资企业,我国的医药行业早已融人了国际竞争的行列。化学原料药近年在技术上有很大的突破,生产水平提高的速度相当快,出口产品中,化学原料药如:青霉素、维生素系列、碘胺系列以及一些药物中间体占了绝大部分,而这些药绝大部分都是用双锥回转真空烘干机进行烘干的。而常州一步烘干设备有限公司生产的双锥回转真空烘干机就成功用于以下物料的生产:
(1)东北制药维生素C的生产。维生素C是东药的重点产品,1995年建成投产的万吨维生素C生产线是国内最大的生产线,其一次性就订购了8台SZG-4500双锥回转真空烘干机。用于维生素系列生产的还有江苏江珊制药有限公司订购了SZG-5000双锥回转真空烘干机。
(2)昆明制药蒿甲醚系列的生产。昆药蒿甲醚原料药及注射液车间技改时,订购了4台双锥回转真空烘干机,使得蒿甲醚原料药的能力从1t提高到2.5 t。
(3)珠海丽珠集团国家一类新药IY-81149及5一氨基水杨酸锌原料药生产。尽管丽珠集团订购的是小型的双锥回转真空烘干机,但其结构特殊,外购外协都采用国内知名品牌,转速偏差量、主轴与转鼓同轴度以及轴承温升要求高,达到了国际标准要求。
(4)浙江埃森医药美索巴莫(Methocarbamol)的生产。据悉,目前埃森医药公司生产的这种药品已通过了FDA认证。
(5)珠海联邦制药合成青霉素类原料药的生产。其一次性购置了我公司6台SZG-8000型双锥回转真空烘干机,是目前国内型号规格最大的双锥回转真空烘干机,其一台每批次就可生产2.5 t。
此外,双锥回转真空烘干机还用于变性淀粉、阿斯巴甜、D酸等其他医药中间体物料的烘干。如:吉林正豪改性淀粉有限公司、浙江浙邦药业有限公司等。同时,本产品已m口泰国、日本等国。
4、双锥回转真空烘干机的影响因素以及选用时的注意点
4.1双锥回转真空烘干机的影响因素
双锥回转真空烘干机是集混合、烘干于一体,其内部结构简单;操作简便;其容器本身回转时物料亦转动,故传热系数较高,烘干速率大,而影响其烘干速度的因素主要有以下几方面:
(1)真空度越高,越利于水分在较低温度下汽化,但真空度过高不利热传导,会影响物料加热效果。为提高物料烘干速度,应根据物料的特性综合考虑真空度,通常真空度应不低于1×104Pa;
(2)被烘干物料的状况(如:物料形状、大小尺寸、堆置方法),物料本身的含湿量、密度、粘度等性能。一般,物料颗粒细而均匀、堆放松散、厚度薄,则内部水分容易扩散;
(3)提高物料的初温、经真空过滤前处理、降低物料含湿量等,均能提高真空烘干速度。
4.2选用双锥回转真空烘干机的注意点
(1)物料的特性。一是物料的粘度,粘度随湿分而变化,粘度可使物料团聚成块、且粘着筒体壁上,烘干后易粘附在除尘器和管通上;二是物料的容许温度(即物料所能承受的最高温度),超过该温度将导致物料效价改变、分解破坏或变色,一般热敏性药品可采用60℃左右;三是物料的堆密度(指单位体积的物料质量),由于物料是绝干物料与湿分的混合物,绝干物料又往往为颗粒状或粉末状,随着物料中湿分不同导致绝干物料颗粒间的间隙也不同,故在原料制备时尤为注意;四是物料的滑移角,当物料堆斜面与底面间夹角增大到某个角度时,将发生侧面物料下滑落的现象,故应根据物料的滑移角而选择锥体的角度。
(2)烘干温度,随着物料的性质不同,可选择适当的温度,常以变温烘干法为佳,即在烘干初期温度低,逐渐提高温度以增大烘干速度。
(3)工作真空度,通常选用1×103_1×104Pa真空度,真空度高,物料中湿分汽化温度低,烘干速度快,但真空度过高,导致抽气系统成本增加。
(4)充填率(实际装料容积与烘干简体容积之比),双锥回转真空烘干机的充填率通常为30% - 50%之间。由于该设备的装料量与物料的堆密度(指单位体积的物料质量)有关,一般情况下,设计时物料比重按0.6g/Cm3来计算。如果超出这个比重,在实际生产中仍按原有理论量来装料,一则会影响物料的烘干效率;二则长时间运转则导致电机、减速机以及链轮链条等寿命降低,直至无法使用。另外,有的生产厂家为了追求产量以及工人盲目操作,不顾其充填率(实际装料容积与烘干简体容积之比),进而导致双锥回转真空烘干机的设备运行与产品质量问题不断。
(5)用户如选用金属烧结网做过滤器时,使用时需注意“放空”现象。由于在烘干过程中放人外界空气进入罐体反冲过滤头,此时罐体内已达到较高的真空度,会引起正负气流的强大冲击而损坏抽真空系统。
5、结束语
本文阐述了其常用工艺设备双锥回转真空烘干机的原理、特点、在原料药中的应用以及选用中的注意点。目的在于是让人们能更好的了解本设备,同时能更好的选用的本设备,进一步开拓其在药品制造行业的应用,使这经典实用的设备再次焕发出新的生命力。
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